La spettrofotometria DPD è il metodo standard per rilevare il cloro residuo libero e il cloro residuo totale nello standard nazionale cinese "Vocabolario e metodi analitici sulla qualità dell'acqua" GB11898-89, sviluppato congiuntamente dall'American Public Health Association, dall'American Water Works Association e dal Water Pollution Control. Federazione. Nella pubblicazione “Metodi di prova standard per acqua e acque reflue” il metodo DPD è stato sviluppato a partire dalla 15a edizione ed è raccomandato come metodo standard per testare il biossido di cloro.
Vantaggi del metodo DPD
Può separare il biossido di cloro da varie altre forme di cloro (incluso cloro residuo libero, cloro residuo totale e clorito, ecc.), facilitando l'esecuzione di test colorimetrici. Questo metodo non è accurato quanto la titolazione amperometrica, ma i risultati sono sufficienti per la maggior parte degli scopi generali.
principio
Nelle condizioni di pH 6,2~6,5, ClO2 reagisce prima con il DPD per formare un composto rosso, ma la quantità sembra raggiungere solo un quinto del suo contenuto totale di cloro disponibile (equivalente alla riduzione di ClO2 in ioni clorito). Se un campione d'acqua viene acidificato in presenza di ioduro, reagiscono anche clorito e clorato e, quando neutralizzati mediante l'aggiunta di bicarbonato, il colore risultante corrisponde al contenuto totale di cloro disponibile di ClO2. L'interferenza del cloro libero può essere inibita aggiungendo glicina. La base è che la glicina può convertire immediatamente il cloro libero in acido amminoacetico clorurato, ma non ha alcun effetto su ClO2.
Soluzione madre standard di iodato di potassio, 1,006 g/l: pesare 1,003 g di iodato di potassio (KIO3, essiccato a 120~140°C per 2 ore), sciogliere in acqua ad elevata purezza e trasferire a un volume di 1000 ml.
Diluire il matraccio graduato fino alla tacca e mescolare.
Soluzione standard di iodato di potassio, 10,06 mg/l: prelevare 10,0 ml della soluzione madre (4.1) in un matraccio tarato da 1000 ml, aggiungere circa 1 g di ioduro di potassio (4.5), aggiungere acqua per diluire fino al livello e mescolare. Preparare il giorno dell'uso in una bottiglia marrone. 1,00 ml di questa soluzione standard contiene 10,06 μg di KIO3, che equivale a 1,00 mg/l di cloro disponibile.
Tampone fosfato: sciogliere 24 g di fosfato bisodico anidro e 46 g di fosfato monobasico di potassio anidro in acqua distillata, quindi mescolare in 100 ml di acqua distillata con 800 mg di sale disodico EDTA disciolto. Diluire con acqua distillata fino a 1 litro, aggiungere facoltativamente 20 mg di cloruro di mercurio o 2 gocce di toluene per prevenire la crescita di muffe. L'aggiunta di 20 mg di cloruro mercurico può eliminare l'interferenza di tracce di ioduro che possono rimanere durante la misurazione del cloro libero. (Nota: il cloruro di mercurio è tossico, maneggiare con cautela ed evitare l'ingestione)
Indicatore di N,N-dietil-p-fenilendiammina (DPD): sciogliere 1,5 g di solfato di DPD pentaidrato o 1,1 g di solfato di DPD anidro in acqua distillata priva di cloro contenente 8 ml 1+3 di acido solforico e 200 mg di sale bisodico EDTA, diluire a 1 litro, conservare in una bottiglia di vetro smerigliato marrone e conservare in un luogo buio. Quando l'indicatore svanisce, deve essere ricostituito. Controllare regolarmente il valore di assorbanza dei campioni bianchi,
Se il valore di assorbanza del bianco a 515 nm supera 0,002/cm, è necessario abbandonare la ricostituzione.
Ioduro di potassio (cristallo KI)
Soluzione di arsenito di sodio: sciogliere 5,0 g di NaAsO2 in acqua distillata e diluire a 1 litro. Nota: NaAsO2 è tossico, evitare l'ingestione!
Soluzione di tioacetamide: sciogliere 125 mg di tioacetamide in 100 ml di acqua distillata.
Soluzione di glicina: sciogliere 20 g di glicina in acqua priva di cloro e diluire a 100 ml. Conservare congelato. È necessario ricostituirlo quando si verifica torbidità.
Soluzione di acido solforico (circa 1 mol/L): sciogliere 5,4 ml di H2SO4 concentrato in 100 ml di acqua distillata.
Soluzione di idrossido di sodio (circa 2 mol/L): pesare 8 g di NaOH e scioglierlo in 100 ml di acqua pura.
Curva di calibrazione (funzionante).
Ad una serie di 50 provette colorimetriche, aggiungere rispettivamente 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml di soluzione standard di iodato di potassio, aggiungere circa 1 g di ioduro di potassio e 0,5 ml di soluzione di acido solforico, mescolare e lasciare lasciare riposare per 2 minuti, quindi aggiungere 0,5 ml di soluzione di idrossido di sodio e diluire fino al segno. Le concentrazioni in ciascuna bottiglia sono rispettivamente equivalenti a 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 e 2,00 mg/L di cloro disponibile. Aggiungere 2,5 ml di tampone fosfato e 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mescolare bene e misurare immediatamente (entro 2 minuti) l'assorbanza a 515 nm utilizzando una cuvetta da 1 pollice. Disegna una curva standard e trova l'equazione di regressione.
Fasi di determinazione
Biossido di cloro: aggiungere 1 ml di soluzione di glicina a 50 ml di campione di acqua e mescolare, quindi aggiungere 2,5 ml di tampone fosfato e 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mescolare bene e misurare immediatamente l'assorbanza (entro 2 minuti) (la lettura è G).
Biossido di cloro e cloro libero disponibile: prelevare un altro campione di acqua da 50 ml, aggiungere 2,5 ml di tampone fosfato e 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mescolare bene e misurare immediatamente l'assorbanza (entro 2 minuti) (la lettura è A).
7.3 Biossido di cloro, cloro disponibile libero e cloro disponibile combinato: prelevare altri 50 ml di campione di acqua, aggiungere circa 1 g di ioduro di potassio, aggiungere 2,5 ml di tampone fosfato e 2,5 ml di soluzione indicatrice DPD, mescolare bene e misurare immediatamente l'assorbanza (entro 2 minuti) (La lettura è C).
Cloro totale disponibile incluso biossido di cloro libero, clorito, cloro residuo libero e cloro residuo combinato: Dopo aver ottenuto la lettura C, aggiungere 0,5 ml di soluzione di acido solforico al campione di acqua nella stessa bottiglia colorimetrica e mescolare. Dopo essere rimasto fermo per 2 minuti, aggiungere 0,5 ml di soluzione di idrossido di sodio, mescolare e misurare immediatamente l'assorbanza (la lettura è D).
ClO2=1,9G (calcolato come ClO2)
Cloro libero disponibile=AG
Cloro disponibile combinato = CA
Cloro totale disponibile=D
Clorito=D-(C+4G)
Effetti del manganese: la sostanza interferente più importante riscontrata nell'acqua potabile è l'ossido di manganese. Dopo aver aggiunto il tampone fosfato (4.3), aggiungere 0,5~1,0 ml di soluzione di arsenito di sodio (4.6), quindi aggiungere l'indicatore DPD per misurare l'assorbanza. Sottrarre questa lettura dalla lettura A per eliminare
Elimina l'interferenza dell'ossido di manganese.
Influenza della temperatura: tra tutti gli attuali metodi analitici in grado di distinguere ClO2, cloro libero e cloro combinato, inclusa la titolazione amperometrica, il metodo iodometrico continuo, ecc., la temperatura influenzerà l'accuratezza della distinzione. Quando la temperatura è più alta, il cloro combinato (cloramina) verrà invitato a partecipare in anticipo alla reazione, con conseguenti risultati più elevati di ClO2, in particolare di cloro libero. Il primo metodo di controllo è controllare la temperatura. A circa 20°C è anche possibile aggiungere DPD al campione di acqua e miscelarlo, quindi aggiungere immediatamente 0,5 ml di soluzione di tioacetammide (4.7) per fermare il cloro residuo combinato (cloramina) dal DPD. Reazione.
Influenza del tempo colorimetrico: da un lato, il colore rosso prodotto dall'indicatore ClO2 e DPD è instabile. Più il colore è scuro, più velocemente svanisce. D'altro canto, man mano che la soluzione tampone fosfato e l'indicatore DPD si mescolano nel tempo, anche loro svaniscono. Produce un falso colore rosso e l'esperienza ha dimostrato che questa instabilità del colore dipendente dal tempo è una delle principali cause della ridotta precisione dei dati. Pertanto, velocizzare ogni fase operativa controllando la standardizzazione del tempo impiegato in ciascuna fase è fondamentale per migliorare la precisione. Secondo l'esperienza: lo sviluppo del colore ad una concentrazione inferiore a 0,5 mg/L può essere stabile per circa 10 - 20 minuti, lo sviluppo del colore ad una concentrazione di circa 2,0 mg/L può essere stabile solo per circa 3 - 5 minuti e il lo sviluppo del colore a una concentrazione superiore a 5,0 mg/L sarà stabile per meno di 1 minuto.
ILLH-P3CLOattualmente fornito da Lianhua è un portatilemisuratore di cloro residuoconforme al metodo fotometrico DPD.
L'analizzatore ha già impostato la lunghezza d'onda e la curva. È sufficiente aggiungere reagenti ed eseguire la colorimetria per ottenere rapidamente i risultati del cloro residuo, del cloro residuo totale e del biossido di cloro nell'acqua. Supporta anche l'alimentazione a batteria e l'alimentazione interna, facilitandone l'utilizzo sia all'aperto che in laboratorio.
Orario di pubblicazione: 24 maggio 2024
