56.Quali sono i metodi per misurare il petrolio?
Il petrolio è una miscela complessa composta da alcani, cicloalcani, idrocarburi aromatici, idrocarburi insaturi e piccole quantità di ossidi di zolfo e di azoto. Negli standard di qualità dell'acqua, il petrolio è specificato come indicatore tossicologico e indicatore sensoriale umano per proteggere la vita acquatica, perché le sostanze petrolifere hanno un grande impatto sulla vita acquatica. Quando il contenuto di petrolio nell'acqua è compreso tra 0,01 e 0,1 mg/l, interferirà con l'alimentazione e la riproduzione degli organismi acquatici. Pertanto, gli standard di qualità dell'acqua di pesca del mio paese non devono superare 0,05 mg/l, gli standard dell'acqua per l'irrigazione agricola non devono superare 5,0 mg/l e gli standard secondari completi di scarico delle acque reflue non devono superare 10 mg/l. Generalmente, il contenuto di petrolio delle acque reflue che entrano nel serbatoio di aerazione non può superare i 50 mg/l.
A causa della composizione complessa e delle proprietà ampiamente variabili del petrolio, oltre alle limitazioni dei metodi analitici, è difficile stabilire uno standard unificato applicabile ai vari componenti. Quando il contenuto di olio nell'acqua è >10 mg/L, per la determinazione è possibile utilizzare il metodo gravimetrico. Lo svantaggio è che l'operazione è complicata e l'olio leggero si perde facilmente quando l'etere di petrolio viene evaporato ed essiccato. Quando il contenuto di olio nell'acqua è 0,05~10 mg/L, per la misurazione è possibile utilizzare la fotometria a infrarossi non dispersiva, la spettrofotometria a infrarossi e la spettrofotometria a ultravioletti. La fotometria a infrarossi non dispersiva e la fotometria a infrarossi sono gli standard nazionali per i test sul petrolio. (GB/T16488-1996). La spettrofotometria UV viene utilizzata principalmente per analizzare gli idrocarburi aromatici odorosi e tossici. Si riferisce a sostanze che possono essere estratte dall'etere di petrolio e hanno caratteristiche di assorbimento a lunghezze d'onda specifiche. Non include tutti i tipi di petrolio.
57. Quali sono le precauzioni per la misurazione del petrolio?
L'agente di estrazione utilizzato dalla fotometria dispersiva all'infrarosso e dalla fotometria a infrarossi è il tetracloruro di carbonio o triclorotrifluoroetano, mentre l'agente di estrazione utilizzato dal metodo gravimetrico e dalla spettrofotometria ultravioletta è l'etere di petrolio. Questi agenti di estrazione sono tossici e devono essere maneggiati con cautela e sotto una cappa aspirante.
L'olio standard dovrebbe essere etere di petrolio o tetracloruro di carbonio estratto dalle acque reflue da monitorare. Talvolta si possono utilizzare anche altri prodotti petroliferi standard riconosciuti oppure n-esadecano, isoottano e benzene nel rapporto 65:25:10. Formulato per rapporto in volume. L'etere di petrolio utilizzato per estrarre l'olio standard, tracciare le curve dell'olio standard e misurare i campioni di acque reflue deve provenire dallo stesso numero di lotto, altrimenti si verificheranno errori sistematici dovuti a diversi valori del bianco.
È necessario un campionamento separato quando si misura l'olio. Generalmente per il campionamento viene utilizzata una bottiglia di vetro a bocca larga. Non devono essere utilizzate bottiglie di plastica e il campione d'acqua non può riempire la bottiglia di campionamento e su di essa dovrebbe esserci uno spazio. Se il campione d'acqua non può essere analizzato lo stesso giorno, è possibile aggiungere acido cloridrico o acido solforico per determinare il valore del pH<2 to inhibit the growth of microorganisms, and stored in a 4oc refrigerator. piston on separatory funnel cannot be coated with oily grease such as vaseline.
58. Quali sono gli indicatori di qualità dell'acqua per i metalli pesanti comuni e le sostanze tossiche e nocive inorganiche non metalliche?
I comuni metalli pesanti e le sostanze inorganiche non metalliche tossiche e nocive presenti nell'acqua includono principalmente mercurio, cadmio, cromo, piombo e solfuro, cianuro, fluoruro, arsenico, selenio, ecc. Questi indicatori di qualità dell'acqua sono tossici per garantire la salute umana o proteggere la vita acquatica . indicatori fisici. Lo standard nazionale completo sullo scarico delle acque reflue (GB 8978-1996) prevede norme rigorose sugli indicatori di scarico delle acque reflue contenenti queste sostanze.
Per gli impianti di trattamento delle acque reflue la cui acqua in ingresso contiene queste sostanze, il contenuto di queste sostanze tossiche e nocive nell'acqua in ingresso e nell'effluente della vasca di sedimentazione secondaria deve essere attentamente testato per garantire il rispetto degli standard di scarico. Una volta scoperto che l'acqua o l'effluente in ingresso supera lo standard, è necessario adottare immediatamente misure per garantire che l'effluente raggiunga lo standard il prima possibile rafforzando il pretrattamento e regolando i parametri operativi del trattamento delle acque reflue. Nel trattamento convenzionale delle acque reflue secondarie, il solfuro e il cianuro sono i due indicatori più comuni della qualità dell'acqua per quanto riguarda le sostanze tossiche e nocive inorganiche non metalliche.
59.Quante forme di solfuro ci sono nell'acqua?
Le principali forme di zolfo presenti nell'acqua sono solfati, solfuri e solfuri organici. Tra questi, il solfuro ha tre forme: H2S, HS- e S2-. La quantità di ciascuna forma è correlata al valore del pH dell'acqua. In condizioni acide Quando il valore pH è superiore a 8, esiste principalmente sotto forma di H2S. Quando il valore del pH è superiore a 8, esiste principalmente sotto forma di HS- e S2-. La rilevazione di solfuro nell'acqua spesso indica che è stata contaminata. Le acque reflue scaricate da alcune industrie, in particolare dalla raffinazione del petrolio, spesso contengono una certa quantità di solfuro. Sotto l'azione dei batteri anaerobici, anche il solfato presente nell'acqua può essere ridotto a solfuro.
Il contenuto di solfuro delle acque reflue provenienti da parti rilevanti del sistema di trattamento delle acque reflue deve essere analizzato attentamente per prevenire l'avvelenamento da idrogeno solforato. Soprattutto per l'acqua in ingresso e in uscita dell'unità di desolforazione dello stripping, il contenuto di solfuro riflette direttamente l'effetto dell'unità di stripping ed è un indicatore di controllo. Al fine di prevenire un eccesso di solfuro nei corpi idrici naturali, lo standard nazionale completo sullo scarico delle acque reflue stabilisce che il contenuto di solfuro non deve superare 1,0 mg/l. Quando si utilizza il trattamento biologico secondario aerobico delle acque reflue, se la concentrazione di solfuri nell'acqua in ingresso è inferiore a 20 mg/l, il livello attivo Se le prestazioni dei fanghi sono buone e i fanghi rimanenti vengono scaricati in tempo, il contenuto di solfuri nell'acqua del serbatoio di sedimentazione secondaria può raggiungere lo standard. Il contenuto di solfuro dell'effluente dal serbatoio di sedimentazione secondaria deve essere monitorato regolarmente per osservare se l'effluente soddisfa gli standard e determinare come regolare i parametri operativi.
60. Quanti metodi sono comunemente utilizzati per rilevare il contenuto di solfuri nell'acqua?
I metodi comunemente usati per rilevare il contenuto di solfuro nell'acqua includono la spettrofotometria del blu di metilene, la spettrofotometria di p-ammino N, N dimetilanilina, il metodo iodometrico, il metodo dell'elettrodo ionico, ecc. Tra questi, il metodo standard nazionale per la determinazione del solfuro è la spettrofotometria del blu di metilene. Fotometria (GB/T16489-1996) e spettrofotometria diretta a colori (GB/T17133-1997). I limiti di rilevamento di questi due metodi sono rispettivamente 0,005 mg/l e 0,004 mg/l. Quando il campione di acqua non è diluito, in questo caso le concentrazioni rilevabili più elevate sono rispettivamente 0,7 mg/l e 25 mg/l. L'intervallo di concentrazione del solfuro misurato mediante spettrofotometria p-amino N,N dimetilanilina (CJ/T60–1999) è 0,05~0,8 mg/L. Pertanto, il metodo spettrofotometrico di cui sopra è adatto solo per rilevare un basso contenuto di solfuri. Acquoso. Quando la concentrazione di solfuro nelle acque reflue è elevata, è possibile utilizzare il metodo iodometrico (HJ/T60-2000 e CJ/T60–1999). L'intervallo di concentrazione di rilevamento del metodo iodometrico è 1~200 mg/L.
Quando il campione di acqua è torbido, colorato o contiene sostanze riducenti come SO32-, S2O32-, mercaptani e tioeteri, interferirà gravemente con la misurazione e richiederà una pre-separazione per eliminare le interferenze. Il metodo di pre-separazione comunemente utilizzato è l'acidificazione-stripping-assorbimento. Legge. Il principio è che dopo che il campione d'acqua è stato acidificato, il solfuro esiste nello stato molecolare H2S nella soluzione acida e viene espulso con gas, quindi assorbito dal liquido di assorbimento e quindi misurato.
Il metodo specifico consiste nell'aggiungere prima EDTA al campione di acqua per complessare e stabilizzare la maggior parte degli ioni metallici (come Cu2+, Hg2+, Ag+, Fe3+) per evitare interferenze causate dalla reazione tra questi ioni metallici e gli ioni solfuro; aggiungere anche una quantità adeguata di idrossilammina cloridrato, che può prevenire efficacemente le reazioni di ossidoriduzione tra sostanze ossidanti e solfuri nei campioni di acqua. Quando si soffia H2S dall'acqua, il tasso di recupero è significativamente più alto con l'agitazione che senza agitazione. Il tasso di recupero del solfuro può raggiungere il 100% sotto agitazione per 15 minuti. Quando il tempo di stripping sotto agitazione supera i 20 minuti, la velocità di recupero diminuisce leggermente. Pertanto, lo stripping viene solitamente effettuato sotto agitazione e il tempo di stripping è di 20 minuti. Quando la temperatura del bagnomaria è compresa tra 35 e 55°C, il tasso di recupero del solfuro può raggiungere il 100%. Quando la temperatura del bagnomaria è superiore a 65°C, la velocità di recupero del solfuro diminuisce leggermente. Pertanto, la temperatura ottimale del bagnomaria viene generalmente selezionata tra 35 e 55°C.
61. Quali sono le altre precauzioni per la determinazione del solfuro?
⑴ A causa dell'instabilità del solfuro nell'acqua, durante la raccolta dei campioni d'acqua, il punto di campionamento non può essere aerato o agitato violentemente. Dopo la raccolta, è necessario aggiungere in tempo la soluzione di acetato di zinco per trasformarla in una sospensione di solfuro di zinco. Quando il campione d'acqua è acido, è necessario aggiungere una soluzione alcalina per prevenire il rilascio di idrogeno solforato. Quando il campione d'acqua è pieno, la bottiglia deve essere tappata e inviata al laboratorio per l'analisi il prima possibile.
⑵ Indipendentemente dal metodo utilizzato per l'analisi, i campioni di acqua devono essere pretrattati per eliminare le interferenze e migliorare i livelli di rilevamento. La presenza di coloranti, solidi sospesi, SO32-, S2O32-, mercaptani, tioeteri e altre sostanze riducenti influenzeranno i risultati dell'analisi. I metodi per eliminare l'interferenza di queste sostanze possono utilizzare la separazione per precipitazione, la separazione con soffiaggio d'aria, lo scambio ionico, ecc.
⑶ L'acqua utilizzata per la diluizione e la preparazione delle soluzioni reagenti non può contenere ioni di metalli pesanti come Cu2+ e Hg2+, altrimenti i risultati dell'analisi saranno inferiori a causa della generazione di solfuri insolubili negli acidi. Pertanto non utilizzare acqua distillata ottenuta da distillatori di metalli. È meglio usare acqua deionizzata. O acqua distillata da un alambicco tutto in vetro.
⑷Allo stesso modo, anche tracce di metalli pesanti contenuti nella soluzione di assorbimento di acetato di zinco influenzeranno i risultati della misurazione. È possibile aggiungere goccia a goccia 1 ml di soluzione di solfuro di sodio 0,05 mol/L appena preparata a 1 L di soluzione di assorbimento di acetato di zinco sotto agitazione sufficiente e lasciare riposare per una notte. , quindi ruotare e agitare, quindi filtrare con carta da filtro quantitativa a grana fine e scartare il filtrato. Ciò può eliminare l'interferenza di tracce di metalli pesanti nella soluzione di assorbimento.
⑸La soluzione standard di solfuro di sodio è estremamente instabile. Più bassa è la concentrazione, più facile sarà cambiare. Deve essere preparato e calibrato immediatamente prima dell'uso. La superficie del cristallo di solfuro di sodio utilizzato per preparare la soluzione standard spesso contiene solfito, che causa errori. È meglio utilizzare cristalli con particelle grandi e sciacquarli rapidamente con acqua per rimuovere il solfito prima di pesarli.
Orario di pubblicazione: 04-dic-2023
