51. Quali sono i vari indicatori che riflettono la materia organica tossica e dannosa nell'acqua?
Fatta eccezione per un piccolo numero di composti organici tossici e nocivi presenti nei comuni liquami (come fenoli volatili, ecc.), la maggior parte di essi sono difficili da biodegradare e sono altamente dannosi per il corpo umano, come petrolio, tensioattivi anionici (LAS), Pesticidi organici contenenti cloro e organofosforati, policlorobifenili (PCB), idrocarburi policiclici aromatici (IPA), polimeri sintetici ad alto peso molecolare (come plastica, gomma sintetica, fibre artificiali, ecc.), carburanti e altre sostanze organiche.
Lo standard nazionale di scarico completo GB 8978-1996 prevede norme rigorose sulla concentrazione di liquami contenenti le sostanze organiche tossiche e nocive di cui sopra scaricate da varie industrie. Indicatori specifici della qualità dell'acqua includono benzo(a)pirene, petrolio, fenoli volatili e pesticidi organofosforici (calcolati in P ), tetraclorometano, tetracloroetilene, benzene, toluene, m-cresolo e altri 36 elementi. Diversi settori hanno diversi indicatori di scarico delle acque reflue che devono essere controllati. Se gli indicatori di qualità dell’acqua soddisfano gli standard nazionali sugli scarichi dovrebbe essere monitorato in base alla composizione specifica delle acque reflue scaricate da ciascun settore.
52.Quanti tipi di composti fenolici sono presenti nell'acqua?
Il fenolo è un derivato idrossile del benzene, con il suo gruppo ossidrile direttamente attaccato all'anello benzenico. In base al numero di gruppi idrossilici contenuti nell'anello benzenico, questo può essere suddiviso in fenoli unitari (come il fenolo) e polifenoli. A seconda che possa volatilizzare con il vapore acqueo, si divide in fenolo volatile e fenolo non volatile. Pertanto, i fenoli non si riferiscono solo al fenolo, ma includono anche il nome generale dei fenolati sostituiti da idrossile, alogeno, nitro, carbossile, ecc. nelle posizioni orto, meta e para.
I composti fenolici si riferiscono al benzene e ai suoi derivati idrossilici ad anello fuso. Ci sono molti tipi. Si ritiene generalmente che quelli con punto di ebollizione inferiore a 230°C siano fenoli volatili, mentre quelli con punto di ebollizione superiore a 230°C siano fenoli non volatili. I fenoli volatili negli standard di qualità dell'acqua si riferiscono ai composti fenolici che possono volatilizzarsi insieme al vapore acqueo durante la distillazione.
53.Quali sono i metodi comunemente utilizzati per misurare il fenolo volatile?
Poiché i fenoli volatili sono un tipo di composto piuttosto che un singolo composto, anche se si utilizza il fenolo come standard, i risultati saranno diversi se vengono utilizzati metodi di analisi diversi. Per rendere i risultati confrontabili è necessario utilizzare il metodo unificato specificato dal Paese. I metodi di misurazione comunemente utilizzati per il fenolo volatile sono la spettrofotometria 4-amminoantipirina specificata in GB 7490–87 e la capacità di bromurazione specificata in GB 7491–87. Legge.
Il metodo spettrofotometrico 4–Aminoantipirina ha meno fattori di interferenza e una maggiore sensibilità ed è adatto per misurare campioni di acqua più pulita con contenuto di fenoli volatili<5mg>Il metodo volumetrico della bromurazione è semplice e facile da usare ed è adatto per determinare la quantità di fenoli volatili nelle acque reflue industriali >10 mg/L o negli effluenti provenienti da impianti di trattamento delle acque reflue industriali. Il principio di base è che in una soluzione con eccesso di bromo, fenolo e bromo generano tribromofenolo e generano ulteriormente bromotribromofenolo. Il bromo rimanente reagisce quindi con lo ioduro di potassio per rilasciare iodio libero, mentre il bromotribromofenolo reagisce con ioduro di potassio per formare tribromofenolo e iodio libero. Lo iodio libero viene quindi titolato con una soluzione di tiosolfato di sodio e il contenuto di fenolo volatile in termini di fenolo può essere calcolato in base al suo consumo.
54. Quali sono le precauzioni per la misurazione del fenolo volatile?
Poiché l'ossigeno disciolto e altri ossidanti e microrganismi possono ossidare o decomporre i composti fenolici, rendendo i composti fenolici nell'acqua molto instabili, il metodo di aggiunta di acido (H3PO4) e di abbassamento della temperatura viene solitamente utilizzato per inibire l'azione dei microrganismi e una quantità sufficiente viene aggiunta una quantità di acido solforico. Il metodo ferroso elimina gli effetti degli ossidanti. Anche se vengono adottate le misure di cui sopra, i campioni di acqua devono essere analizzati e testati entro 24 ore e i campioni di acqua devono essere conservati in bottiglie di vetro anziché in contenitori di plastica.
Indipendentemente dal metodo volumetrico della bromurazione o dal metodo spettrofotometrico delle 4-amminoantipirine, quando il campione d'acqua contiene sostanze ossidanti o riducenti, ioni metallici, ammine aromatiche, oli e catrami, ecc., ciò avrà un impatto sulla precisione della misurazione. interferenze, è necessario adottare le misure necessarie per eliminarne gli effetti. Ad esempio, gli ossidanti possono essere rimossi aggiungendo solfato ferroso o arsenito di sodio, i solfuri possono essere rimossi aggiungendo solfato di rame in condizioni acide, olio e catrame possono essere rimossi mediante estrazione e separazione con solventi organici in condizioni fortemente alcaline. Le sostanze riducenti come solfato e formaldeide vengono rimosse estraendole con solventi organici in condizioni acide e lasciando le sostanze riducenti in acqua. Quando si analizzano liquami con una componente relativamente fissa, dopo aver accumulato un certo periodo di esperienza, è possibile chiarire i tipi di sostanze interferenti, quindi eliminare i tipi di sostanze interferenti aumentando o diminuendo e semplificando al massimo le fasi dell'analisi possibile.
L'operazione di distillazione è un passaggio fondamentale nella determinazione del fenolo volatile. Per far evaporare completamente il fenolo volatile, il valore del pH del campione da distillare deve essere regolato a circa 4 (l'intervallo di scolorimento dell'arancio metilico). Inoltre, poiché il processo di volatilizzazione del fenolo volatile è relativamente lento, il volume del distillato raccolto dovrebbe essere equivalente al volume del campione originale da distillare, altrimenti i risultati della misurazione saranno influenzati. Se il distillato risulta bianco e torbido è opportuno evaporarlo nuovamente in ambiente acido. Se il distillato risulta ancora bianco e torbido per la seconda volta, è possibile che nel campione d'acqua siano presenti olio e catrame ed è necessario effettuare un trattamento corrispondente.
La quantità totale misurata utilizzando il metodo volumetrico della bromurazione è un valore relativo e le condizioni operative specificate dagli standard nazionali devono essere seguite rigorosamente, inclusa la quantità di liquido aggiunto, la temperatura e il tempo di reazione, ecc. Inoltre, i precipitati di tribromofenolo incapsulano facilmente I2, quindi dovrebbe essere agitato vigorosamente quando ci si avvicina al punto di titolazione.
55. Quali sono le precauzioni per l'utilizzo della spettrofotometria 4-aminoantipirina per determinare i fenoli volatili?
Quando si utilizza la spettrofotometria con 4-aminoantipirina (4-AAP), tutte le operazioni devono essere eseguite sotto una cappa aspirante e l'aspirazione meccanica della cappa aspirante deve essere utilizzata per eliminare gli effetti negativi del benzene tossico sull'operatore. .
L'aumento del valore del bianco reagente è dovuto principalmente a fattori quali la contaminazione dell'acqua distillata, della vetreria e di altri dispositivi di test, nonché alla volatilizzazione del solvente di estrazione dovuta all'aumento della temperatura ambiente, ed è dovuto principalmente al reagente 4-AAP , che è soggetto ad assorbimento di umidità, incrostazioni e ossidazione. , pertanto dovrebbero essere adottate le misure necessarie per garantire la purezza del 4-AAP. Lo sviluppo del colore della reazione è facilmente influenzato dal valore del pH e il valore del pH della soluzione di reazione deve essere rigorosamente controllato tra 9,8 e 10,2.
La soluzione standard diluita di fenolo è instabile. La soluzione standard contenente 1 mg di fenolo per ml deve essere conservata in frigorifero e non può essere utilizzata per più di 30 giorni. La soluzione standard contenente 10 μg di fenolo per ml deve essere utilizzata il giorno della preparazione. Dopo la preparazione deve essere utilizzata la soluzione standard contenente 1 μg di fenolo per ml. Utilizzare entro 2 ore.
Assicurarsi di aggiungere i reagenti nell'ordine secondo le procedure operative standard e agitare bene dopo aver aggiunto ciascun reagente. Se il tampone non viene agitato uniformemente dopo averlo aggiunto, la concentrazione di ammoniaca nella soluzione sperimentale non sarà uniforme, il che influenzerà la reazione. L'ammoniaca impura può aumentare il valore del bianco di oltre 10 volte. Se l'ammoniaca non viene utilizzata per molto tempo dopo l'apertura della bottiglia, deve essere distillata prima dell'uso.
Il colorante rosso aminoantipirina generato è stabile solo per circa 30 minuti in soluzione acquosa e può essere stabile per 4 ore dopo l'estrazione in cloroformio. Se il tempo è troppo lungo, il colore cambierà da rosso a giallo. Se il colore del bianco è troppo scuro a causa dell'impurità della 4-amminoantipirina, è possibile utilizzare la misurazione della lunghezza d'onda di 490 nm per migliorare la precisione della misurazione. 4–Quando l'aminoantibi è impuro, può essere sciolto in metanolo, quindi filtrato e ricristallizzato con carbone attivo per affinarlo.
Orario di pubblicazione: 23 novembre 2023
