13.Quali sono le precauzioni per la misurazione del CODCr?
La misurazione CODCr utilizza il dicromato di potassio come ossidante, il solfato d'argento come catalizzatore in condizioni acide, con ebollizione e riflusso per 2 ore, quindi lo converte in consumo di ossigeno (GB11914–89) misurando il consumo di dicromato di potassio. Nella misurazione del CODCr vengono utilizzati prodotti chimici come il dicromato di potassio, il solfato di mercurio e l'acido solforico concentrato, che possono essere altamente tossici o corrosivi e richiedono riscaldamento e riflusso, quindi l'operazione deve essere eseguita in una cappa aspirante e deve essere eseguita con molta attenzione. Liquido di scarto Deve essere riciclato e smaltito separatamente.
Per favorire la completa ossidazione delle sostanze riducenti presenti nell'acqua, è necessario aggiungere solfato d'argento come catalizzatore. Per distribuire uniformemente il solfato d'argento, il solfato d'argento deve essere sciolto in acido solforico concentrato. Dopo che sarà completamente sciolto (circa 2 giorni), inizierà l'acidificazione. di acido solforico nel matraccio Erlenmeyer. Il metodo di analisi standard nazionale prevede che si debbano aggiungere 0,4 gAg2SO4/30 mLH2SO4 per ogni misurazione di CODCr (campione di acqua di 20 mL), ma i dati rilevanti mostrano che per i campioni di acqua generici, l'aggiunta di 0,3 gAg2SO4/30 mLH2SO4 è completamente sufficiente e non è necessario utilizzare più solfato d'argento. Per campioni di acque reflue misurati frequentemente, se vi è un sufficiente controllo dei dati, la quantità di solfato d'argento può essere opportunamente ridotta.
Il CODCr è un indicatore del contenuto di materia organica nelle acque reflue, pertanto durante la misurazione è necessario eliminare il consumo di ossigeno degli ioni cloruro e delle sostanze riducenti inorganiche. Per l'interferenza di sostanze riducenti inorganiche come Fe2+ e S2-, il valore CODCr misurato può essere corretto in base alla richiesta teorica di ossigeno in base alla sua concentrazione misurata. L'interferenza degli ioni cloruro Cl-1 viene generalmente rimossa dal solfato di mercurio. Quando la quantità aggiunta è 0,4gHgSO4 per 20 ml di campione di acqua, è possibile rimuovere l'interferenza di 2000 mg/l di ioni cloruro. Per campioni di acque reflue misurati frequentemente con componenti relativamente fissi, se il contenuto di ioni cloruro è piccolo o per la misurazione viene utilizzato un campione di acqua con un fattore di diluizione più elevato, la quantità di solfato di mercurio può essere opportunamente ridotta.
14. Qual è il meccanismo catalitico del solfato d'argento?
Il meccanismo catalitico del solfato d'argento è che i composti contenenti gruppi idrossilici nella materia organica vengono prima ossidati dal dicromato di potassio in acido carbossilico in un mezzo fortemente acido. Gli acidi grassi generati dalla materia organica idrossilica reagiscono con il solfato d'argento per generare acido grasso argento. A causa dell'azione degli atomi d'argento, il gruppo carbossilico può facilmente generare anidride carbonica e acqua, e allo stesso tempo generare nuovo acido grasso argento, ma il suo atomo di carbonio è uno in meno rispetto al primo. Questo ciclo si ripete, ossidando gradualmente tutta la materia organica in anidride carbonica e acqua.
15.Quali sono le precauzioni per la misurazione del BOD5?
La misurazione del BOD5 utilizza solitamente il metodo standard di diluizione e inoculazione (GB 7488–87). L'operazione consiste nel posizionare il campione di acqua neutralizzato, privato delle sostanze tossiche e diluito (con aggiunta, se necessario, di un'adeguata quantità di inoculo contenente microrganismi aerobi). Nella bottiglia di coltura, incubare al buio a 20°C per 5 giorni. Misurando il contenuto di ossigeno disciolto nei campioni di acqua prima e dopo la coltura, è possibile calcolare il consumo di ossigeno entro 5 giorni e quindi ottenere il BOD5 in base al fattore di diluizione.
La determinazione del BOD5 è il risultato congiunto di effetti biologici e chimici e deve essere effettuata nel rigoroso rispetto delle specifiche operative. La modifica di qualsiasi condizione influenzerà l'accuratezza e la comparabilità dei risultati della misurazione. Le condizioni che influenzano la determinazione del BOD5 includono il valore del pH, la temperatura, il tipo e la quantità microbica, il contenuto di sali inorganici, l'ossigeno disciolto e il fattore di diluizione, ecc.
I campioni di acqua per il test BOD5 devono essere riempiti e sigillati in bottiglie di campionamento e conservati in frigorifero a una temperatura compresa tra 2 e 5°C fino al momento dell'analisi. Generalmente il test deve essere effettuato entro 6 ore dal campionamento. In ogni caso, il tempo di conservazione dei campioni di acqua non deve superare le 24 ore.
Quando si misura il BOD5 delle acque reflue industriali, poiché le acque reflue industriali solitamente contengono meno ossigeno disciolto e contengono principalmente materia organica biodegradabile, per mantenere lo stato aerobico nella bottiglia di coltura, il campione di acqua deve essere diluito (o inoculato e diluito). Questa operazione Questa è la caratteristica più importante del metodo di diluizione standard. Per garantire l'affidabilità dei risultati misurati, il consumo di ossigeno del campione di acqua diluito dopo la coltura per 5 giorni deve essere superiore a 2 mg/L e l'ossigeno disciolto residuo deve essere superiore a 1 mg/L.
Lo scopo dell'aggiunta della soluzione di inoculo è quello di garantire che una certa quantità di microrganismi degradi la materia organica presente nell'acqua. La quantità della soluzione di inoculo è preferibilmente tale che il consumo di ossigeno entro 5 giorni sia inferiore a 0,1 mg/L. Quando si utilizza acqua distillata preparata da un distillatore di metalli come acqua di diluizione, è necessario prestare attenzione a controllare il contenuto di ioni metallici in essa contenuti per evitare di inibire la riproduzione e il metabolismo microbico. Per garantire che l'ossigeno disciolto nell'acqua diluita sia vicino alla saturazione, se necessario è possibile introdurre aria purificata o ossigeno puro, quindi collocarli in un incubatore a 20°C per un certo periodo di tempo per bilanciarlo con la pressione parziale dell'ossigeno in l'aria.
Il fattore di diluizione viene determinato in base al principio che il consumo di ossigeno è superiore a 2 mg/L e l'ossigeno disciolto rimanente è superiore a 1 mg/L dopo 5 giorni di coltura. Se il fattore di diluizione è troppo grande o troppo piccolo, il test fallirà. E poiché il ciclo di analisi BOD5 è lungo, una volta che si verifica una situazione simile, non può essere nuovamente testato così com'è. Quando si misura inizialmente il BOD5 di determinate acque reflue industriali, è possibile prima misurare il suo CODCr, quindi fare riferimento ai dati di monitoraggio esistenti delle acque reflue con qualità dell'acqua simile per determinare inizialmente il valore BOD5/CODCr del campione di acqua da misurare e calcolare l'intervallo approssimativo di BOD5 basato su questo. e determinare il fattore di diluizione.
Per campioni di acqua contenenti sostanze che inibiscono o uccidono le attività metaboliche dei microrganismi aerobici, i risultati della misurazione diretta del BOD5 utilizzando metodi comuni si discosteranno dal valore effettivo. Il pretrattamento corrispondente deve essere effettuato prima della misurazione. Queste sostanze e fattori hanno un impatto sulla determinazione del BOD5. Inclusi metalli pesanti e altre sostanze inorganiche o organiche tossiche, cloro residuo e altre sostanze ossidanti, valore del pH troppo alto o troppo basso, ecc.
16. Perché è necessario inoculare quando si misura il BOD5 delle acque reflue industriali? Come vaccinarsi?
La determinazione del BOD5 è un processo biochimico di consumo di ossigeno. I microrganismi presenti nei campioni di acqua utilizzano la materia organica presente nell'acqua come nutrienti per crescere e riprodursi. Allo stesso tempo decompongono la materia organica e consumano l'ossigeno disciolto nell'acqua. Pertanto, il campione d'acqua deve contenere una certa quantità di microrganismi che possono degradare la materia organica in esso contenuta. capacità dei microrganismi.
Le acque reflue industriali contengono generalmente quantità variabili di sostanze tossiche, che possono inibire l'attività dei microrganismi. Pertanto, il numero di microrganismi nelle acque reflue industriali è molto ridotto o addirittura inesistente. Se vengono utilizzati metodi ordinari di misurazione delle acque reflue urbane ricche di microbi, il vero contenuto organico nelle acque reflue potrebbe non essere rilevato, o almeno essere basso. Ad esempio, per campioni di acqua che sono stati trattati ad alta temperatura e sterilizzazione e il cui pH è troppo alto o troppo basso, oltre ad adottare misure di pretrattamento come il raffreddamento, la riduzione dei battericidi o la regolazione del valore del pH, al fine di garantire Oltre all'accuratezza della misurazione del BOD5, è necessario adottare anche misure efficaci. Vaccinazione.
Quando si misura il BOD5 delle acque reflue industriali, se il contenuto di sostanze tossiche è troppo elevato, a volte vengono utilizzati prodotti chimici per rimuoverlo; se le acque reflue sono acide o alcaline devono essere prima neutralizzate; e solitamente il campione d'acqua deve essere diluito prima di poter utilizzare lo standard. Determinazione mediante metodo di diluizione. L'aggiunta di una quantità appropriata di soluzione di inoculo contenente microrganismi aerobi domestici al campione di acqua (come la miscela del serbatoio di aerazione utilizzata per trattare questo tipo di acque reflue industriali) serve a far sì che il campione di acqua contenga un certo numero di microrganismi che hanno la capacità di degradare i microrganismi organici. questione. A condizione che siano soddisfatte altre condizioni per la misurazione del BOD5, questi microrganismi vengono utilizzati per decomporre la materia organica nelle acque reflue industriali e il consumo di ossigeno del campione di acqua viene misurato per 5 giorni di coltivazione ed è possibile ottenere il valore BOD5 delle acque reflue industriali .
Il liquido miscelato della vasca di aerazione o l'effluente della vasca di sedimentazione secondaria dell'impianto di trattamento delle acque reflue è una fonte ideale di microrganismi per determinare il BOD5 delle acque reflue che entrano nell'impianto di trattamento delle acque reflue. L'inoculazione diretta con i liquami domestici, poiché c'è poco o nessun ossigeno disciolto, è soggetta alla comparsa di microrganismi anaerobici e richiede un lungo periodo di coltivazione e acclimatazione. Pertanto, questa soluzione di inoculo acclimatata è adatta solo per alcune acque reflue industriali con esigenze specifiche.
17. Quali sono le precauzioni per preparare l'acqua di diluizione quando si misura il BOD5?
La qualità dell'acqua di diluizione è di grande importanza per l'accuratezza dei risultati della misurazione BOD5. Pertanto, è necessario che il consumo di ossigeno del bianco dell'acqua di diluizione per 5 giorni sia inferiore a 0,2 mg/l ed è meglio controllarlo al di sotto di 0,1 mg/l. Il consumo di ossigeno dell'acqua di diluizione inoculata per 5 giorni deve essere compreso tra 0,3 e 1,0 mg/l.
La chiave per garantire la qualità dell'acqua di diluizione è controllare il contenuto più basso di materia organica e il contenuto più basso di sostanze che inibiscono la riproduzione microbica. Pertanto, è meglio utilizzare acqua distillata come acqua di diluizione. Non è consigliabile utilizzare acqua pura prodotta con resina a scambio ionico come acqua di diluizione, poiché l'acqua deionizzata spesso contiene materia organica separata dalla resina. Se l'acqua del rubinetto utilizzata per preparare l'acqua distillata contiene alcuni composti organici volatili, per evitare che rimangano nell'acqua distillata, è necessario effettuare un pretrattamento per rimuovere i composti organici prima della distillazione. Nell'acqua distillata prodotta da distillatori di metalli, è necessario prestare attenzione al controllo del contenuto di ioni metallici per evitare di inibire la riproduzione e il metabolismo dei microrganismi e influenzare l'accuratezza dei risultati della misurazione BOD5.
Se l'acqua di diluizione utilizzata non soddisfa i requisiti di utilizzo perché contiene materia organica, l'effetto può essere eliminato aggiungendo una quantità adeguata di inoculo nel serbatoio di aerazione e conservandolo a temperatura ambiente o a 20°C per un certo periodo di tempo. La quantità di inoculazione si basa sul principio che il consumo di ossigeno in 5 giorni è di circa 0,1 mg/l. Per evitare la riproduzione delle alghe, lo stoccaggio deve essere effettuato in una stanza buia. Se dopo lo stoccaggio sono presenti sedimenti nell'acqua diluita, è possibile utilizzare solo il surnatante e il sedimento può essere rimosso mediante filtrazione.
Per garantire che l'ossigeno disciolto nell'acqua di diluizione sia vicino alla saturazione, se necessario, è possibile utilizzare una pompa a vuoto o un eiettore d'acqua per inalare aria purificata, un microcompressore d'aria può anche essere utilizzato per iniettare aria purificata e un ossigeno la bottiglia può essere utilizzata per introdurre ossigeno puro, quindi l'acqua ossigenata. L'acqua diluita viene posta in un incubatore a 20°C per un certo periodo di tempo per consentire all'ossigeno disciolto di raggiungere l'equilibrio. L'acqua di diluizione posta a una temperatura ambiente più bassa in inverno può contenere troppo ossigeno disciolto, mentre nelle stagioni ad alta temperatura estiva è vero il contrario. Pertanto, quando c'è una differenza significativa tra la temperatura ambiente e 20°C, è necessario collocarlo nell'incubatrice per un periodo di tempo per stabilizzarlo e l'ambiente di coltura. equilibrio della pressione parziale dell’ossigeno.
18. Come determinare il fattore di diluizione durante la misurazione del BOD5?
Se il fattore di diluizione è troppo grande o troppo piccolo, il consumo di ossigeno in 5 giorni potrebbe essere troppo piccolo o eccessivo, superando il normale intervallo di consumo di ossigeno e causando il fallimento dell'esperimento. Poiché il ciclo di misurazione del BOD5 è molto lungo, una volta che si verifica una situazione del genere, non può essere testato nuovamente così com'è. Pertanto occorre prestare molta attenzione alla determinazione del fattore di diluizione.
Sebbene la composizione delle acque reflue industriali sia complessa, il rapporto tra il valore BOD5 e il valore CODCr è solitamente compreso tra 0,2 e 0,8. La percentuale di acque reflue provenienti dalla produzione della carta, dalla stampa e dalla tintura e dalle industrie chimiche è inferiore, mentre la percentuale di acque reflue provenienti dall’industria alimentare è più elevata. Quando si misura il BOD5 di alcune acque reflue contenenti materia organica granulare, come le acque reflue di cereali di distillazione, il rapporto sarà significativamente inferiore perché il particolato viene precipitato sul fondo della bottiglia di coltura e non può partecipare alla reazione biochimica.
La determinazione del fattore di diluizione si basa sulle due condizioni secondo cui durante la misurazione del BOD5, il consumo di ossigeno in 5 giorni deve essere superiore a 2 mg/l e l'ossigeno disciolto rimanente deve essere superiore a 1 mg/l. Il DO nel flacone di coltura il giorno successivo alla diluizione è compreso tra 7 e 8,5 mg/L. Supponendo che il consumo di ossigeno in 5 giorni sia 4 mg/L, il fattore di diluizione è il prodotto del valore CODCr e tre coefficienti rispettivamente di 0,05, 0,1125 e 0,175. Ad esempio, quando si utilizza una bottiglia di coltura da 250 ml per misurare il BOD5 di un campione di acqua con un CODCr di 200 mg/l, i tre fattori di diluizione sono: ①200×0,005=10 volte, ②200×0,1125=22,5 volte e ③200×0,175= 35 volte. Se viene utilizzato il metodo della diluizione diretta, i volumi dei campioni di acqua prelevati sono: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Se si prelevano campioni e li si coltiva in questo modo, si otterranno da 1 a 2 risultati misurati di ossigeno disciolto conformi ai due principi precedenti. Se ci sono due rapporti di diluizione che rispettano i principi di cui sopra, nel calcolo dei risultati si dovrebbe prendere in considerazione il loro valore medio. Se l'ossigeno disciolto rimanente è inferiore a 1 mg/l o addirittura pari a zero, il rapporto di diluizione deve essere aumentato. Se il consumo di ossigeno disciolto durante la coltura è inferiore a 2 mg/L, una possibilità è che il fattore di diluizione sia troppo grande; l'altra possibilità è che i ceppi microbici non siano adatti, abbiano scarsa attività o la concentrazione di sostanze tossiche sia troppo elevata. In questo momento potrebbero verificarsi problemi anche con fattori di diluizione elevati. La bottiglia di coltura consuma più ossigeno disciolto.
Se l'acqua di diluizione è acqua di diluizione per inoculazione, poiché il consumo di ossigeno del campione di acqua bianco è 0,3~1,0 mg/l, i coefficienti di diluizione sono rispettivamente 0,05, 0,125 e 0,2.
Se si conosce il valore CODCr specifico o l'intervallo approssimativo del campione d'acqua, può essere più semplice analizzare il suo valore BOD5 in base al fattore di diluizione sopra indicato. Quando l'intervallo CODCr del campione di acqua non è noto, per ridurre il tempo di analisi, è possibile stimarlo durante il processo di misurazione del CODCr. Il metodo specifico è: preparare prima una soluzione standard contenente 0,4251 g di idrogeno ftalato di potassio per litro (il valore CODCr di questa soluzione è 500 mg/L), quindi diluirla in proporzione ai valori CODCr di 400 mg/L, 300 mg/L, e 200 mg. /L, 100 mg/L di soluzione diluita. Pipettare 20,0 mL di soluzione standard con un valore CODCr compreso tra 100 mg/L e 500 mg/L, aggiungere i reagenti secondo il metodo consueto e misurare il valore CODCr. Dopo il riscaldamento, l'ebollizione e il riflusso per 30 minuti, raffreddare naturalmente a temperatura ambiente, quindi coprire e conservare per preparare una serie colorimetrica standard. Nel processo di misurazione del valore CODCr del campione d'acqua secondo il metodo consueto, quando il riflusso di ebollizione continua per 30 minuti, confrontarlo con la sequenza cromatica del valore CODCr standard preriscaldato per stimare il valore CODCr del campione d'acqua e determinare il fattore di diluizione durante il test del BOD5 in base a questo. . Per la stampa e la tintura, la fabbricazione della carta, le acque reflue chimiche e altre acque reflue industriali contenenti sostanze organiche difficili da digerire, se necessario, eseguire una valutazione colorimetrica dopo bollitura e riflusso per 60 minuti.
Orario di pubblicazione: 21 settembre 2023
