L'analisi negli impianti di trattamento delle acque reflue è un metodo operativo molto importante. I risultati dell'analisi costituiscono la base per la regolamentazione delle acque reflue. Pertanto, la precisione dell’analisi è molto impegnativa. L'accuratezza dei valori di analisi deve essere garantita per garantire che il normale funzionamento del sistema sia corretto e ragionevole!
1. Determinazione della domanda chimica di ossigeno (CODcr)
Domanda chimica di ossigeno: si riferisce alla quantità di ossidante consumato quando il dicromato di potassio viene utilizzato come ossidante per trattare campioni di acqua in condizioni di acido forte e riscaldamento, l'unità è mg/L. Nel mio paese viene generalmente utilizzato come base il metodo del bicromato di potassio.
1. Principio del metodo
In una soluzione fortemente acida, una certa quantità di bicromato di potassio viene utilizzata per ossidare le sostanze riducenti nel campione d'acqua. L'eccesso di bicromato di potassio viene utilizzato come indicatore e la soluzione di solfato ferroso di ammonio viene utilizzata per sgocciolare. Calcolare la quantità di ossigeno consumato dalle sostanze riducenti nel campione di acqua in base alla quantità di solfato ferroso di ammonio utilizzato.
2. Strumenti
(1) Dispositivo a riflusso: un dispositivo a riflusso interamente in vetro con una beuta conica da 250 ml (se il volume di campionamento è superiore a 30 ml, utilizzare un dispositivo a riflusso interamente in vetro con una beuta conica da 500 ml).
(2) Dispositivo di riscaldamento: piastra riscaldante elettrica o forno elettrico variabile.
(3) Titolante acido da 50 ml.
3. Reagenti
(1) Soluzione standard di dicromato di potassio (1/6=0,2500 mol/L:) Pesare 12,258 g di dicromato di potassio puro di grado standard o superiore essiccato a 120°C per 2 ore, scioglierlo in acqua e trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml. Diluire a volume e agitare bene.
(2) Testare la soluzione dell'indicatore di ferrosina: pesare 1,485 g di fenantrolina, sciogliere 0,695 g di solfato ferroso in acqua, diluire a 100 ml e conservare in una bottiglia marrone.
(3) Soluzione standard di solfato ferroso di ammonio: pesare 39,5 g di solfato ferroso di ammonio e scioglierlo in acqua. Mescolando, aggiungere lentamente 20 ml di acido solforico concentrato. Dopo il raffreddamento, trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml, aggiungere acqua per diluire fino alla tacca e agitare bene. Prima dell'uso, calibrare con una soluzione standard di dicromato di potassio.
Metodo di calibrazione: assorbire accuratamente 10,00 ml di soluzione standard di dicromato di potassio e matraccio Erlenmeyer da 500 ml, aggiungere acqua per diluire a circa 110 ml, aggiungere lentamente 30 ml di acido solforico concentrato e mescolare. Dopo il raffreddamento, aggiungere tre gocce di soluzione indicatrice ferrolina (circa 0,15 ml) e titolare con solfato ferroso di ammonio. Il colore della soluzione cambia dal giallo al blu-verde al bruno-rossastro ed è il punto finale.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Nella formula, c—la concentrazione della soluzione standard di solfato ferroso di ammonio (mol/L); V—il dosaggio della soluzione di titolazione standard di solfato ferroso di ammonio (ml).
(4) Soluzione di acido solforico-solfato d'argento: aggiungere 25 g di solfato d'argento a 2500 ml di acido solforico concentrato. Lasciarlo agire per 1-2 giorni e agitarlo di tanto in tanto per scioglierlo (se non è presente un contenitore da 2500 ml, aggiungere 5 g di solfato d'argento a 500 ml di acido solforico concentrato).
(5) Solfato di mercurio: cristallo o polvere.
4. Cose da notare
(1) La quantità massima di ioni cloruro che può essere complessata utilizzando 0,4 g di solfato di mercurio può raggiungere 40 ml. Ad esempio, se viene prelevato un campione di acqua di 20,00 ml, è possibile complessare un campione di acqua con una concentrazione massima di ioni cloruro di 2000 mg/l. Se la concentrazione di ioni cloruro è bassa, è possibile aggiungere meno solfato di mercurio per mantenere il rapporto solfato di mercurio:ione cloruro = 10:1 (W/W). Se una piccola quantità di cloruro di mercurio precipita, ciò non influisce sulla misurazione.
(2) Il volume di rimozione del campione d'acqua può essere compreso tra 10,00 e 50,00 ml, ma il dosaggio e la concentrazione del reagente possono essere regolati di conseguenza per ottenere risultati soddisfacenti.
(3) Per campioni di acqua con richiesta chimica di ossigeno inferiore a 50 mol/L, la soluzione standard di dicromato di potassio dovrebbe essere 0,0250 mol/L. In caso di gocciolamento di ritorno, utilizzare una soluzione standard di solfato ferroso di ammonio 0,01/L.
(4) Dopo che il campione d'acqua è stato riscaldato e fatto rifluire, la quantità rimanente di bicromato di potassio nella soluzione dovrebbe essere 1/5-4/5 della piccola quantità aggiunta.
(5) Quando si utilizza la soluzione standard di idrogeno ftalato di potassio per testare la qualità e la tecnologia operativa del reagente, poiché il CODCr teorico per grammo di idrogeno ftalato di potassio è 1,167 g, sciogliere 0,4251 L di idrogeno ftalato di potassio e acqua bidistillata. , trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml e diluire fino alla tacca con acqua bidistillata per renderlo una soluzione standard di CODCr da 500 mg/l. Appena preparato quando utilizzato.
(6) I risultati della misurazione del CODCr dovrebbero contenere tre cifre significative.
(7) In ciascun esperimento, la soluzione di titolazione standard di solfato ferroso di ammonio deve essere calibrata e si dovrebbe prestare particolare attenzione ai cambiamenti nella sua concentrazione quando la temperatura ambiente è elevata.
5. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati.
(2) Prendere 3 beute Erlenmeyer a bocca smerigliata, numerate 0, 1 e 2; aggiungere 6 perle di vetro a ciascuna delle 3 beute Erlenmeyer.
(3) Aggiungere 20 ml di acqua distillata al matraccio Erlenmeyer n. 0 (utilizzare una pipetta per grassi); aggiungere 5 ml di campione di acqua di alimentazione al matraccio Erlenmeyer n. 1 (utilizzare una pipetta da 5 ml e utilizzare l'acqua di alimentazione per sciacquare la pipetta). tubo 3 volte), quindi aggiungere 15 ml di acqua distillata (utilizzare una pipetta per grassi); aggiungere 20 mL di campione di effluente al matraccio Erlenmeyer n. 2 (utilizzare una pipetta per grassi, sciacquare la pipetta 3 volte con l'acqua in entrata).
(4) Aggiungere 10 ml di soluzione non standard di dicromato di potassio a ciascuno dei 3 matracci Erlenmeyer (utilizzare una pipetta da 10 ml di soluzione non standard di dicromato di potassio e sciacquare la pipetta 3 con soluzione non standard di dicromato di potassio) Di seconda scelta) .
(5) Posizionare le beute Erlenmeyer sul forno elettronico multiuso, quindi aprire il tubo dell'acqua del rubinetto per riempire d'acqua il tubo del condensatore (non aprire troppo il rubinetto, in base all'esperienza).
(6) Aggiungere 30 ml di solfato d'argento (utilizzando un piccolo cilindro graduato da 25 ml) nelle tre beute Erlenmeyer dalla parte superiore del tubo del condensatore, quindi agitare uniformemente le tre beute.
(7) Collegare il forno elettronico multiuso, avviare il cronometraggio dall'ebollizione e riscaldare per 2 ore.
(8) Una volta completato il riscaldamento, scollegare il forno elettronico multiuso e lasciarlo raffreddare per un periodo di tempo (quanto tempo dipende dall'esperienza).
(9) Aggiungere 90 ml di acqua distillata dalla parte superiore del tubo del condensatore ai tre matracci Erlenmeyer (motivi per aggiungere acqua distillata: 1. Aggiungere acqua dal tubo del condensatore per consentire il campione di acqua residuo sulla parete interna del condensatore tubo per fluire nel matraccio Erlenmeyer durante il processo di riscaldamento per ridurre gli errori .2 Aggiungere una certa quantità di acqua distillata per rendere più evidente la reazione del colore durante il processo di titolazione.
(10) Dopo aver aggiunto acqua distillata, verrà rilasciato calore. Rimuovere la beuta Erlenmeyer e raffreddarla.
(11) Dopo il completo raffreddamento, aggiungere 3 gocce dell'indicatore ferroso di prova a ciascuno dei tre matracci Erlenmeyer, quindi agitare uniformemente i tre matracci Erlenmeyer.
(12) Titolare con solfato ferroso di ammonio. Il colore della soluzione cambia dal giallo al blu-verde fino al bruno-rossastro come punto finale. (Prestare attenzione all'uso di burette completamente automatiche. Dopo una titolazione, ricordarsi di leggere e aumentare il livello del liquido della buretta automatica al livello più alto prima di procedere alla titolazione successiva).
(13) Registrare le letture e calcolare i risultati.
2. Determinazione della domanda biochimica di ossigeno (BOD5)
Le acque reflue domestiche e le acque reflue industriali contengono grandi quantità di varie sostanze organiche. Quando inquinano le acque, queste sostanze organiche consumano una grande quantità di ossigeno disciolto quando si decompongono nel corpo idrico, distruggendo così l'equilibrio dell'ossigeno nel corpo idrico e deteriorando la qualità dell'acqua. La mancanza di ossigeno nei corpi idrici provoca la morte dei pesci e di altre forme di vita acquatica.
La composizione della materia organica contenuta nei corpi idrici è complessa ed è difficile determinarne uno per uno i componenti. Le persone spesso usano l'ossigeno consumato dalla materia organica nell'acqua in determinate condizioni per rappresentare indirettamente il contenuto di materia organica nell'acqua. La domanda biochimica di ossigeno è un indicatore importante di questo tipo.
Il metodo classico per misurare la domanda biochimica di ossigeno è il metodo di inoculazione per diluizione.
I campioni di acqua per la misurazione della domanda biochimica di ossigeno devono essere riempiti e sigillati in bottiglie al momento della raccolta. Conservare a 0-4 gradi Celsius. Generalmente, l'analisi deve essere eseguita entro 6 ore. Se è necessario il trasporto a lunga distanza. In ogni caso il tempo di conservazione non dovrà superare le 24 ore.
1. Principio del metodo
La domanda biochimica di ossigeno si riferisce alla quantità di ossigeno disciolto consumato nel processo biochimico dei microrganismi che decompongono alcune sostanze ossidabili, in particolare la materia organica, nell'acqua in condizioni specificate. L'intero processo di ossidazione biologica richiede molto tempo. Ad esempio, se coltivato a 20 gradi Celsius, sono necessari più di 100 giorni per completare il processo. Attualmente, in patria e all'estero è generalmente prescritto incubare per 5 giorni a 20 più o meno 1 grado Celsius e misurare l'ossigeno disciolto del campione prima e dopo l'incubazione. La differenza tra i due è il valore BOD5, espresso in milligrammi/litro di ossigeno.
Per alcune acque superficiali e la maggior parte delle acque reflue industriali, poiché contengono molta materia organica, è necessario diluirle prima della coltura e della misurazione per ridurne la concentrazione e garantire una quantità sufficiente di ossigeno disciolto. Il grado di diluizione deve essere tale che l'ossigeno disciolto consumato nella coltura sia superiore a 2 mg/L e l'ossigeno disciolto rimanente sia superiore a 1 mg/L.
Per garantire che ci sia abbastanza ossigeno disciolto dopo la diluizione del campione d'acqua, l'acqua diluita viene solitamente aerata con aria, in modo che l'ossigeno disciolto nell'acqua diluita sia vicino alla saturazione. All'acqua di diluizione dovrebbe essere aggiunta anche una certa quantità di nutrienti inorganici e sostanze tampone per garantire la crescita dei microrganismi.
Per le acque reflue industriali che contengono pochi o nessun microorganismo, comprese le acque reflue acide, alcaline, ad alta temperatura o clorurate, l'inoculazione deve essere effettuata durante la misurazione del BOD5 per introdurre microrganismi che possono decomporre la materia organica nelle acque reflue. Quando nelle acque reflue è presente materia organica che è difficile da degradare da parte dei microrganismi nelle acque reflue domestiche generali a velocità normale o che contiene sostanze altamente tossiche, i microrganismi domestici dovrebbero essere introdotti nel campione di acqua per l'inoculazione. Questo metodo è adatto per la determinazione di campioni di acqua con BOD5 maggiore o uguale a 2 mg/l e il massimo non supera 6000 mg/l. Quando il BOD5 del campione d'acqua è superiore a 6000 mg/l, si verificheranno alcuni errori dovuti alla diluizione.
2. Strumenti
(1) Incubatore a temperatura costante
(2) Bottiglia di vetro a bocca stretta da 5-20 litri.
(3) Cilindro graduato da 1000——2000 ml
(4) Asta di agitazione in vetro: la lunghezza dell'asta deve essere 200 mm più lunga dell'altezza del cilindro graduato utilizzato. Sul fondo dell'asta è fissata una piastra di gomma dura con un diametro inferiore al fondo del cilindro graduato e diversi piccoli fori.
(5) Bombola di ossigeno disciolto: tra 250 ml e 300 ml, con tappo in vetro smerigliato e bocca a campana per la sigillatura della fornitura d'acqua.
(6) Sifone, utilizzato per prelevare campioni di acqua e aggiungere acqua di diluizione.
3. Reagenti
(1) Soluzione tampone fosfato: sciogliere 8,5 potassio diidrogeno fosfato, 21,75 g di potassio idrogeno fosfato, 33,4 sodio idrogeno fosfato eptaidrato e 1,7 g di cloruro di ammonio in acqua e diluire a 1.000 ml. Il pH di questa soluzione dovrebbe essere 7,2
(2) Soluzione di solfato di magnesio: sciogliere 22,5 g di solfato di magnesio eptaidrato in acqua e diluire a 1000 ml.
(3) Soluzione di cloruro di calcio: sciogliere il 27,5% di cloruro di calcio anidro in acqua e diluire a 1000 ml.
(4) Soluzione di cloruro ferrico: sciogliere 0,25 g di cloruro ferrico esaidrato in acqua e diluire a 1.000 ml.
(5) Soluzione di acido cloridrico: sciogliere 40 ml di acido cloridrico in acqua e diluire a 1.000 ml.
(6) Soluzione di idrossido di sodio: sciogliere 20 g di idrossido di sodio in acqua e diluire a 1000 ml
(7) Soluzione di solfito di sodio: sciogliere 1,575 g di solfito di sodio in acqua e diluire a 1.000 ml. Questa soluzione è instabile e deve essere preparata quotidianamente.
(8) Soluzione standard di acido glucosio-glutammico: dopo aver essiccato il glucosio e l'acido glutammico a 103 gradi Celsius per 1 ora, pesare 150 ml di ciascuno e scioglierli in acqua, trasferirli in un matraccio tarato da 1000 ml, diluire fino alla tacca e mescolare uniformemente . Preparare questa soluzione standard appena prima dell'uso.
(9) Acqua di diluizione: il valore pH dell'acqua di diluizione deve essere 7,2 e il suo BOD5 deve essere inferiore a 0,2 ml/L.
(10) Soluzione di inoculazione: generalmente vengono utilizzati liquami domestici, lasciati a temperatura ambiente per un giorno e una notte, e viene utilizzato il surnatante.
(11) Acqua di diluizione per l'inoculazione: prelevare una quantità adeguata di soluzione per l'inoculazione, aggiungerla all'acqua di diluizione e mescolare bene. La quantità di soluzione di inoculazione aggiunta per litro di acqua diluita è pari a 1-10 ml di liquami domestici; o 20-30 ml di essudato di terreno superficiale; il valore del pH dell'acqua di diluizione dell'inoculo deve essere 7,2. Il valore BOD dovrebbe essere compreso tra 0,3 e 1,0 mg/l. L'acqua di diluizione dell'inoculo deve essere utilizzata immediatamente dopo la preparazione.
4. Calcolo
1. Campioni di acqua coltivati direttamente senza diluizione
BOD5(mg/L)=C1-C2
Nella formula: C1——concentrazione di ossigeno disciolto nel campione di acqua prima della coltura (mg/L);
C2——Concentrazione di ossigeno disciolto rimanente (mg/L) dopo che il campione di acqua è stato incubato per 5 giorni.
2. Campioni di acqua coltivati dopo la diluizione
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Nella formula: C1——concentrazione di ossigeno disciolto nel campione di acqua prima della coltura (mg/L);
C2——Concentrazione di ossigeno disciolto rimanente (mg/L) dopo 5 giorni di incubazione del campione di acqua;
B1——Concentrazione di ossigeno disciolto nell'acqua di diluizione (o nell'acqua di diluizione dell'inoculo) prima della coltura (mg/L);
B2——Concentrazione di ossigeno disciolto nell'acqua di diluizione (o acqua di diluizione dell'inoculo) dopo la coltura (mg/L);
f1——La proporzione di acqua di diluizione (o acqua di diluizione dell'inoculo) nel terreno di coltura;
f2——La proporzione del campione di acqua nel mezzo di coltura.
B1——Ossigeno disciolto nell'acqua di diluizione prima della coltura;
B2——Ossigeno disciolto nell'acqua di diluizione dopo la coltivazione;
f1——La proporzione di acqua di diluizione nel mezzo di coltura;
f2——La proporzione del campione di acqua nel mezzo di coltura.
Nota: Calcolo di f1 e f2: Ad esempio, se il rapporto di diluizione del terreno di coltura è del 3%, ovvero 3 parti di campione d'acqua e 97 parti di acqua di diluizione, allora f1=0,97 e f2=0,03.
5. Cose da notare
(1) Il processo di ossidazione biologica della materia organica nell'acqua può essere suddiviso in due fasi. Il primo stadio è l'ossidazione del carbonio e dell'idrogeno nella materia organica per produrre anidride carbonica e acqua. Questa fase è chiamata fase di carbonizzazione. Ci vogliono circa 20 giorni per completare la fase di carbonizzazione a 20 gradi Celsius. Nella seconda fase, le sostanze contenenti azoto e parte dell'azoto vengono ossidate in nitriti e nitrati, chiamata fase di nitrificazione. Occorrono circa 100 giorni per completare la fase di nitrificazione a 20 gradi Celsius. Pertanto, quando si misura il BOD5 dei campioni di acqua, la nitrificazione è generalmente insignificante o non si verifica affatto. Tuttavia, l'effluente del serbatoio di trattamento biologico contiene un gran numero di batteri nitrificanti. Pertanto, quando si misura il BOD5, viene inclusa anche la richiesta di ossigeno di alcuni composti contenenti azoto. Per tali campioni di acqua è possibile aggiungere inibitori della nitrificazione per inibire il processo di nitrificazione. A questo scopo, è possibile aggiungere 1 ml di propilene tiourea con una concentrazione di 500 mg/l o una certa quantità di 2-clorozone-6-triclorometildina fissata su cloruro di sodio a ciascun litro di campione di acqua diluita per ottenere TCMP alla concentrazione in il campione diluito è di circa 0,5 mg/L.
(2) La vetreria deve essere pulita accuratamente. Immergere e pulire prima con un detergente, quindi immergere con acido cloridrico diluito e infine lavare con acqua di rubinetto e acqua distillata.
(3) Per verificare la qualità dell'acqua di diluizione e della soluzione di inoculo, nonché il livello operativo del tecnico di laboratorio, diluire 20 ml di soluzione standard di acido glucosio-glutammico con acqua di diluizione di inoculazione a 1.000 ml e seguire i passaggi per la misurazione BOD5. Il valore BOD5 misurato dovrebbe essere compreso tra 180 e 230 mg/l. Altrimenti verificare se ci sono problemi con la qualità della soluzione di inoculo, dell'acqua di diluizione o delle tecniche operative.
(4) Quando il fattore di diluizione del campione d'acqua supera 100 volte, è necessario diluirlo preliminarmente con acqua in un matraccio tarato, quindi prelevare una quantità adeguata per la coltura della diluizione finale.
3. Determinazione dei solidi sospesi (SS)
I solidi sospesi rappresentano la quantità di materia solida non disciolta nell'acqua.
1. Principio del metodo
La curva di misurazione è incorporata e l'assorbanza del campione a una lunghezza d'onda specifica viene convertita nel valore di concentrazione del parametro da misurare e viene visualizzata sullo schermo LCD.
2. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati.
(2) Prendere 1 provetta colorimetrica e aggiungere 25 ml di campione di acqua in entrata, quindi aggiungere acqua distillata fino al segno (poiché il SS dell'acqua in entrata è grande, se non diluito, potrebbe superare il limite massimo del tester per i solidi sospesi) limiti , rendendo i risultati imprecisi. Naturalmente il volume di campionamento dell'acqua in entrata non è fisso. Se l'acqua in entrata è troppo sporca, prelevare 10 ml e aggiungere acqua distillata sulla bilancia).
(3) Accendere il tester per i solidi sospesi, aggiungere acqua distillata a 2/3 della piccola scatola simile a una cuvetta, asciugare la parete esterna, premere il pulsante di selezione agitando, quindi inserire rapidamente il tester per i solidi sospesi, quindi premere Premere il tasto di lettura. Se non è zero, premere il tasto Cancella per cancellare lo strumento (basta misurare una volta).
(4) Misurare l'acqua in entrata SS: versare il campione d'acqua in entrata nel tubo colorimetrico nella piccola scatola e sciacquarlo tre volte, quindi aggiungere il campione d'acqua in entrata a 2/3, asciugare la parete esterna e premere il tasto di selezione mentre tremante. Quindi inseriscilo rapidamente nel tester dei solidi sospesi, quindi premi il pulsante di lettura, misura tre volte e calcola il valore medio.
(5) Misurare l'acqua SS: agitare uniformemente il campione d'acqua e sciacquare la piccola scatola tre volte...(Il metodo è lo stesso di sopra)
3. Calcolo
Il risultato del SS dell'acqua in ingresso è: rapporto di diluizione * lettura del campione di acqua in ingresso misurato. Il risultato della SS dell'acqua in uscita è direttamente la lettura dello strumento del campione d'acqua misurato.
4. Determinazione del fosforo totale (TP)
1. Principio del metodo
In condizioni acide, l'ortofosfato reagisce con il molibdato di ammonio e il tartrato di antimonile di potassio per formare acido eteropolio di fosfomolibdeno, che viene ridotto dall'agente riducente acido ascorbico e diventa un complesso blu, solitamente integrato con blu di fosfomolibdeno.
La concentrazione minima rilevabile con questo metodo è 0,01 mg/L (la concentrazione corrispondente all'assorbanza A=0,01); il limite superiore di determinazione è 0,6 mg/L. Può essere applicato all'analisi dell'ortofosfato nelle acque sotterranee, nelle acque reflue domestiche e industriali provenienti da prodotti chimici quotidiani, fertilizzanti fosfatici, trattamenti di fosfatazione di superfici metalliche lavorate, pesticidi, acciaio, coke e altre industrie.
2. Strumenti
Spettrofotometro
3. Reagenti
(1)1+1 acido solforico.
(2) Soluzione di acido ascorbico al 10% (m/V): sciogliere 10 g di acido ascorbico in acqua e diluire a 100 ml. La soluzione si conserva in una bottiglia di vetro marrone ed è stabile per diverse settimane in luogo freddo. Se il colore diventa giallo, scartarlo e rimescolarlo.
(3) Soluzione di molibdato: sciogliere 13 g di molibdato di ammonio [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] in 100 ml di acqua. Sciogliere 0,35 g di tartrato di antimonile di potassio [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] in 100 ml di acqua. Sotto costante agitazione, aggiungere lentamente la soluzione di molibdato di ammonio a 300 ml (1+1) di acido solforico, aggiungere la soluzione di tartrato di antimonio e potassio e mescolare uniformemente. Conservare i reagenti in bottiglie di vetro marrone in un luogo freddo. Stabile per almeno 2 mesi.
(4) Soluzione di compensazione torbidità-colore: mescolare due volumi di acido solforico (1+1) e un volume di soluzione di acido ascorbico al 10% (m/V). Questa soluzione viene preparata lo stesso giorno.
(5) Soluzione madre di fosfato: potassio diidrogeno fosfato secco (KH2PO4) a 110°C per 2 ore e lasciato raffreddare in un essiccatore. Pesare 0,217 g, scioglierlo in acqua e trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml. Aggiungere 5 ml di acido solforico (1+1) e diluire con acqua fino alla tacca. Questa soluzione contiene 50,0ug di fosforo per millilitro.
(6) Soluzione standard di fosfato: prelevare 10,00 ml di soluzione madre di fosfato in un matraccio tarato da 250 ml e diluire fino alla tacca con acqua. Questa soluzione contiene 2,00 ug di fosforo per millilitro. Preparato per l'uso immediato.
4. Fasi di misurazione (prendendo come esempio solo la misurazione dei campioni di acqua in ingresso e in uscita)
(1) Agitare bene il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati (il campione di acqua prelevato dal pool biochimico deve essere agitato bene e lasciato per un periodo di tempo per prelevare il surnatante).
(2) Prendere 3 tubi della scala con tappo, aggiungere acqua distillata al primo tubo della scala con tappo sulla linea della scala superiore; aggiungere 5 ml di campione di acqua al secondo tubo della scala con tappo, quindi aggiungere acqua distillata alla linea della scala superiore; il terzo tubo graduato con tappo di sostegno
Immergere in acido cloridrico per 2 ore o strofinare con un detergente privo di fosfati.
(3) La cuvetta deve essere immersa per un momento in una soluzione di lavaggio diluita di acido nitrico o acido cromico dopo l'uso per rimuovere il colorante blu di molibdeno adsorbito.
5. Determinazione dell'azoto totale (TN)
1. Principio del metodo
In una soluzione acquosa superiore a 60°C, il persolfato di potassio si decompone secondo la seguente formula di reazione per generare ioni idrogeno e ossigeno. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Aggiungere idrossido di sodio per neutralizzare gli ioni idrogeno e completare la decomposizione del persolfato di potassio. In condizioni medie alcaline di 120 ℃ -124 ℃, utilizzando il persolfato di potassio come ossidante, non solo l'azoto ammoniacale e l'azoto nitrito nel campione d'acqua possono essere ossidati in nitrato, ma anche la maggior parte dei composti organici dell'azoto nel campione d'acqua può essere ossidato in nitrati. Quindi utilizzare la spettrofotometria ultravioletta per misurare l'assorbanza rispettivamente alle lunghezze d'onda di 220 nm e 275 nm e calcolare l'assorbanza dell'azoto nitrato secondo la seguente formula: A=A220-2A275 per calcolare il contenuto totale di azoto. Il suo coefficiente di assorbimento molare è 1,47×103
2. Interferenza ed eliminazione
(1) Quando il campione d'acqua contiene ioni cromo esavalente e ioni ferrici, è possibile aggiungere 1-2 ml di soluzione di cloridrato di idrossilammina al 5% per eliminare la loro influenza sulla misurazione.
(2) Gli ioni ioduro e bromuro interferiscono con la determinazione. Non vi è alcuna interferenza quando il contenuto di ioni ioduro è 0,2 volte il contenuto totale di azoto. Non vi è alcuna interferenza quando il contenuto di ioni bromuro è 3,4 volte il contenuto totale di azoto.
(3) L'influenza del carbonato e del bicarbonato sulla determinazione può essere eliminata aggiungendo una certa quantità di acido cloridrico.
(4) Solfato e cloruro non hanno alcun effetto sulla determinazione.
3. Ambito di applicazione del metodo
Questo metodo è adatto principalmente per la determinazione dell'azoto totale in laghi, bacini artificiali e fiumi. Il limite di rilevamento inferiore del metodo è 0,05 mg/L; il limite superiore di determinazione è 4 mg/L.
4. Strumenti
(1) Spettrofotometro UV.
(2) Sterilizzatore a vapore a pressione o pentola a pressione domestica.
(3) Tubo di vetro con tappo e bocca smerigliata.
5. Reagenti
(1) Acqua priva di ammoniaca, aggiungere 0,1 ml di acido solforico concentrato per litro di acqua e distillare. Raccogliere l'effluente in un contenitore di vetro.
(2) Idrossido di sodio al 20% (m/V): pesare 20 g di idrossido di sodio, scioglierli in acqua priva di ammoniaca e diluire a 100 ml.
(3) Soluzione alcalina di persolfato di potassio: pesare 40 g di persolfato di potassio e 15 g di idrossido di sodio, scioglierli in acqua priva di ammoniaca e diluire a 1.000 ml. La soluzione è conservata in una bottiglia di polietilene e può essere conservata per una settimana.
(4)1+9 acido cloridrico.
(5) Soluzione standard di nitrato di potassio: a. Soluzione madre standard: pesare 0,7218 g di nitrato di potassio essiccato a 105-110°C per 4 ore, scioglierlo in acqua priva di ammoniaca e trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml per regolare il volume. Questa soluzione contiene 100 mg di azoto nitrato per ml. Aggiungere 2 ml di cloroformio come agente protettivo e sarà stabile per almeno 6 mesi. B. Soluzione standard di nitrato di potassio: diluire la soluzione madre 10 volte con acqua priva di ammoniaca. Questa soluzione contiene 10 mg di azoto nitrato per ml.
6. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati.
(2) Prendere tre provette colorimetriche da 25 ml (notare che non sono provette colorimetriche di grandi dimensioni). Aggiungere acqua distillata al primo tubo colorimetrico e aggiungerla alla linea inferiore della scala; aggiungere 1 ml di campione di acqua in ingresso al secondo tubo colorimetrico, quindi aggiungere acqua distillata alla linea della scala inferiore; aggiungere 2 ml di campione di acqua in uscita alla terza provetta colorimetrica, quindi aggiungere acqua distillata. Aggiungi al segno di spunta inferiore.
(3) Aggiungere rispettivamente 5 mL di persolfato basico di potassio alle tre provette colorimetriche.
(4) Mettere i tre tubi colorimetrici in un bicchiere di plastica, quindi scaldarli in una pentola a pressione. Effettuare la digestione.
(5) Dopo il riscaldamento, rimuovere la garza e lasciarla raffreddare naturalmente.
(6) Dopo il raffreddamento, aggiungere 1 ml di acido cloridrico 1+9 a ciascuna delle tre provette colorimetriche.
(7) Aggiungere acqua distillata a ciascuna delle tre provette colorimetriche fino al segno superiore e agitare bene.
(8) Utilizzare due lunghezze d'onda e misurare con uno spettrofotometro. Innanzitutto, utilizzare una cuvetta al quarzo da 10 mm con una lunghezza d'onda di 275 nm (leggermente più vecchia) per misurare i campioni del bianco, dell'acqua in ingresso e dell'acqua in uscita e contarli; quindi utilizzare una cuvetta al quarzo da 10 mm con una lunghezza d'onda di 220 nm (leggermente più vecchia) per misurare i campioni di acqua del bianco, dell'ingresso e dell'uscita. Prendi e preleva campioni d'acqua e contali.
(9) Risultati del calcolo.
6. Determinazione dell'azoto ammoniacale (NH3-N)
1. Principio del metodo
Le soluzioni alcaline di mercurio e potassio reagiscono con l'ammoniaca per formare un composto colloidale bruno-rossastro chiaro. Questo colore ha un forte assorbimento su un ampio intervallo di lunghezze d'onda. Solitamente la lunghezza d'onda utilizzata per la misurazione è compresa tra 410 e 425 nm.
2. Conservazione dei campioni d'acqua
I campioni di acqua vengono raccolti in bottiglie di polietilene o di vetro e devono essere analizzati il prima possibile. Se necessario, aggiungere acido solforico al campione d'acqua per acidificarlo al pH<2 e conservarlo a 2-5°C. È necessario prelevare campioni acidificati per prevenire l'assorbimento di ammoniaca nell'aria e la contaminazione.
3. Interferenza ed eliminazione
Composti organici come ammine alifatiche, ammine aromatiche, aldeidi, acetone, alcoli e ammine organiche dell'azoto, nonché ioni inorganici come ferro, manganese, magnesio e zolfo, causano interferenze dovute alla produzione di diversi colori o torbidità. Anche il colore e la torbidità dell'acqua influiscono sul colorimetrico. A questo scopo è necessario un pretrattamento di flocculazione, sedimentazione, filtrazione o distillazione. Le sostanze interferenti riducenti volatili possono anche essere riscaldate in condizioni acide per rimuovere l'interferenza con gli ioni metallici e per eliminarle è anche possibile aggiungere una quantità appropriata di agente mascherante.
4. Ambito di applicazione del metodo
La concentrazione più bassa rilevabile con questo metodo è 0,025 mg/l (metodo fotometrico) e il limite superiore di determinazione è 2 mg/l. Utilizzando la colorimetria visiva, la concentrazione più bassa rilevabile è 0,02 mg/l. Dopo un adeguato pretrattamento dei campioni d'acqua, questo metodo può essere applicato alle acque superficiali, sotterranee, alle acque reflue industriali e alle acque reflue domestiche.
5. Strumenti
(1) Spettrofotometro.
(2) Misuratore di PH
6. Reagenti
Tutta l'acqua utilizzata per la preparazione dei reagenti deve essere priva di ammoniaca.
(1) Reattivo di Nessler
Puoi scegliere uno dei seguenti metodi di preparazione:
1. Pesare 20 g di ioduro di potassio e scioglierlo in circa 25 ml di acqua. Aggiungere la polvere di cristalli di dicloruro di mercurio (HgCl2) (circa 10 g) in piccole porzioni mescolando. Quando appare un precipitato vermiglio difficile da sciogliere è il momento di aggiungere goccia a goccia il biossido saturo. Soluzione di mercurio e mescolare accuratamente. Quando appare il precipitato vermiglio e non si dissolve più, interrompere l'aggiunta della soluzione di cloruro mercurico.
Pesare altri 60 g di idrossido di potassio e scioglierlo in acqua, quindi diluirlo a 250 ml. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, versare lentamente la soluzione di cui sopra nella soluzione di idrossido di potassio mescolando, diluirla con acqua fino a 400 ml e mescolare bene. Lasciare riposare per una notte, trasferire il surnatante in una bottiglia di polietilene e conservarla con un tappo ermetico.
2. Pesare 16 g di idrossido di sodio, scioglierlo in 50 ml di acqua e lasciarlo raffreddare completamente a temperatura ambiente.
Pesare altri 7 g di ioduro di potassio e 10 g di ioduro di mercurio (HgI2) e scioglierli in acqua. Quindi iniettare lentamente questa soluzione nella soluzione di idrossido di sodio mescolando, diluirla con acqua a 100 ml, conservarla in una bottiglia di polietilene e tenerla ben chiusa.
(2) Soluzione acida di potassio e sodio
Pesare 50 g di tartrato di sodio e potassio (KNaC4H4O6.4H2O) e scioglierlo in 100 ml di acqua, scaldare e far bollire per rimuovere l'ammoniaca, raffreddare e sciogliere a 100 ml.
(3) Soluzione madre standard di ammonio
Pesare 3,819 g di cloruro di ammonio (NH4Cl) essiccato a 100 gradi Celsius, scioglierlo in acqua, trasferirlo in un matraccio tarato da 1000 ml e diluire fino alla tacca. Questa soluzione contiene 1,00 mg di azoto ammoniacale per ml.
(4) Soluzione standard di ammonio
Pipettare 5,00 ml di soluzione madre standard di ammina in un matraccio tarato da 500 ml e diluire con acqua fino al segno. Questa soluzione contiene 0,010 mg di azoto ammoniacale per ml.
7. Calcolo
Trovare il contenuto di azoto ammoniacale (mg) dalla curva di calibrazione
Azoto ammoniacale (N, mg/l)=m/v*1000
Nella formula, m – la quantità di azoto ammoniacale trovato dalla calibrazione (mg), V – il volume del campione di acqua (ml).
8. Cose da notare
(1) Il rapporto tra ioduro di sodio e ioduro di potassio ha una grande influenza sulla sensibilità della reazione cromatica. Il precipitato formatosi dopo il riposo va eliminato.
(2) La carta da filtro spesso contiene tracce di sali di ammonio, quindi assicurati di lavarla con acqua priva di ammoniaca quando la usi. Tutta la vetreria deve essere protetta dalla contaminazione da ammoniaca presente nell'aria del laboratorio.
9. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati.
(2) Versare il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita rispettivamente in bicchieri da 100 ml.
(3) Aggiungere rispettivamente 1 ml di solfato di zinco al 10% e 5 gocce di idrossido di sodio nei due becher e mescolare con due bacchette di vetro.
(4) Lasciare riposare per 3 minuti e poi iniziare a filtrare.
(5) Versare il campione di acqua stagnante nell'imbuto del filtro. Dopo aver filtrato, versare il filtrato nel bicchiere inferiore. Quindi utilizzare questo bicchiere per raccogliere il campione d'acqua rimanente nell'imbuto. Fino al completamento della filtrazione, versare nuovamente il filtrato nel bicchiere inferiore. Versare il filtrato. (In altre parole, utilizzare il filtrato di un imbuto per lavare il bicchiere due volte)
(6) Filtrare rispettivamente i restanti campioni di acqua nei bicchieri.
(7) Prendere 3 provette colorimetriche. Aggiungere acqua distillata al primo tubo colorimetrico e aggiungere alla bilancia; aggiungere 3–5 ml del filtrato del campione di acqua in ingresso alla seconda provetta colorimetrica, quindi aggiungere acqua distillata alla bilancia; aggiungere 2 ml del filtrato del campione di acqua in uscita alla terza provetta colorimetrica. Quindi aggiungere acqua distillata fino al segno. (La quantità di filtrato del campione di acqua in entrata e in uscita non è fissa)
(8) Aggiungere rispettivamente 1 ml di tartrato di sodio e potassio e 1,5 ml di reagente di Nessler alle tre provette colorimetriche.
(9) Agitare bene e far riposare per 10 minuti. Utilizzare uno spettrofotometro per misurare, utilizzando una lunghezza d'onda di 420 nm e una cuvetta da 20 mm. Calcolare.
(10) Risultati del calcolo.
7. Determinazione dell'azoto nitrico (NO3-N)
1. Principio del metodo
Nel campione d'acqua in ambiente alcalino, il nitrato può essere ridotto quantitativamente in ammoniaca mediante l'agente riducente (lega Daisler) sotto riscaldamento. Dopo la distillazione, viene assorbito nella soluzione di acido borico e misurato utilizzando la fotometria dei reagenti di Nessler o la titolazione acida. .
2. Interferenza ed eliminazione
In queste condizioni anche il nitrito viene ridotto ad ammoniaca e necessita di essere preventivamente rimosso. L'ammoniaca e i sali di ammoniaca presenti nei campioni di acqua possono anche essere rimossi mediante pre-distillazione prima di aggiungere la lega Daisch.
Questo metodo è particolarmente adatto per la determinazione dell'azoto nitrico in campioni di acqua gravemente inquinata. Allo stesso tempo, può essere utilizzato anche per la determinazione dell'azoto nitrito nei campioni d'acqua (il campione d'acqua viene determinato mediante pre-distillazione alcalina per rimuovere l'ammoniaca e i sali di ammonio, quindi il nitrito. La quantità totale di sale, meno la quantità di nitrato misurato separatamente, è la quantità di nitrito).
3. Strumenti
Dispositivo di distillazione per il fissaggio dell'azoto con sfere di azoto.
4. Reagenti
(1) Soluzione di acido solfammico: pesare 1 g di acido solfammico (HOSO2NH2), scioglierlo in acqua e diluire a 100 ml.
(2)1+1 acido cloridrico
(3) Soluzione di idrossido di sodio: pesare 300 g di idrossido di sodio, scioglierlo in acqua e diluire a 1.000 ml.
(4) Polvere di lega Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Soluzione di acido borico: pesare 20 g di acido borico (H3BO3), scioglierlo in acqua e diluire a 1.000 ml.
5. Fasi di misurazione
(1) Agitare i campioni recuperati dal punto 3 e dal punto di riflusso e posizionarli per la chiarificazione per un periodo di tempo.
(2) Prendere 3 provette colorimetriche. Aggiungere acqua distillata al primo tubo colorimetrico e aggiungerla alla bilancia; aggiungere 3 ml di surnatante n. 3 alla seconda provetta colorimetrica, quindi aggiungere acqua distillata alla bilancia; aggiungere 5 ml di surnatante di spotting a riflusso alla terza provetta colorimetrica, quindi aggiungere acqua distillata fino alla tacca.
(3) Prendere 3 piastre di evaporazione e versare il liquido contenuto nei 3 tubi colorimetrici nelle piastre di evaporazione.
(4) Aggiungere 0,1 mol/L di idrossido di sodio rispettivamente a tre piastre di evaporazione per regolare il pH su 8. (Utilizzare carta per test pH di precisione, l'intervallo è compreso tra 5,5 e 9,0. Ciascuna richiede circa 20 gocce di idrossido di sodio)
(5) Accendere il bagnomaria, posizionare la capsula di evaporazione sul bagnomaria e impostare la temperatura a 90°C finché non sarà evaporata a secco. (dura circa 2 ore)
(6) Dopo aver evaporato a secco, rimuovere il piatto di evaporazione e raffreddarlo.
(7) Dopo il raffreddamento, aggiungere 1 ml di acido fenoldisolfonico rispettivamente a tre piastre di evaporazione, macinare con una bacchetta di vetro per mettere il reagente completamente in contatto con il residuo nella piastra di evaporazione, lasciarlo riposare per un po', quindi macinare nuovamente. Dopo averlo lasciato agire per 10 minuti, aggiungere rispettivamente circa 10 ml di acqua distillata.
(8) Aggiungere 3–4 ml di acqua ammoniacale alle piastre di evaporazione mescolando, quindi spostarle nelle provette colorimetriche corrispondenti. Aggiungere rispettivamente acqua distillata fino al segno.
(9) Agitare uniformemente e misurare con uno spettrofotometro, utilizzando una cuvetta da 10 mm (vetro normale, leggermente più recente) con una lunghezza d'onda di 410 nm. E continua a contare.
(10) Risultati del calcolo.
8. Determinazione dell'ossigeno disciolto (DO)
L'ossigeno molecolare disciolto nell'acqua è chiamato ossigeno disciolto. Il contenuto di ossigeno disciolto nell'acqua naturale dipende dall'equilibrio dell'ossigeno nell'acqua e nell'atmosfera.
Generalmente, il metodo dello iodio viene utilizzato per misurare l'ossigeno disciolto.
1. Principio del metodo
Al campione d'acqua vengono aggiunti solfato di manganese e ioduro di potassio alcalino. L'ossigeno disciolto nell'acqua ossida il manganese a bassa valenza in manganese ad alta valenza, generando un precipitato marrone di idrossido di manganese tetravalente. Dopo aver aggiunto l'acido, il precipitato di idrossido si dissolve e reagisce con gli ioni ioduro per rilasciarlo. Iodio libero. Utilizzando l'amido come indicatore e titolando lo iodio rilasciato con tiosolfato di sodio, è possibile calcolare il contenuto di ossigeno disciolto.
2. Fasi di misurazione
(1) Prelevare il campione indicato al punto 9 in una bottiglia a bocca larga e lasciarlo riposare per dieci minuti. (Tieni presente che stai utilizzando una bottiglia a bocca larga e presta attenzione al metodo di campionamento)
(2) Inserire il gomito di vetro nella bottiglia campione a bocca larga, utilizzare il metodo del sifone per aspirare il surnatante nella bottiglia di ossigeno disciolto, prima aspirare un po' meno, sciacquare la bottiglia di ossigeno disciolto 3 volte e infine aspirare il surnatante per riempirlo con ossigeno disciolto. bottiglia.
(3) Aggiungere 1 ml di solfato di manganese e 2 ml di ioduro di potassio alcalino alla bottiglia di ossigeno disciolto piena. (Prestare attenzione alle precauzioni durante l'aggiunta, aggiungere dal centro)
(4) Tappare la bottiglia di ossigeno disciolto, agitarla su e giù, agitarla di nuovo ogni pochi minuti e agitarla tre volte.
(5) Aggiungere 2 ml di acido solforico concentrato alla bottiglia di ossigeno disciolto e agitare bene. Lascia riposare in un luogo buio per cinque minuti.
(6) Versare il tiosolfato di sodio nella buretta alcalina (con tubo di gomma e sfere di vetro. Prestare attenzione alla differenza tra burette acide e alcaline) fino alla linea della scala e preparare la titolazione.
(7) Dopo averla lasciata riposare per 5 minuti, estrarre la bottiglia di ossigeno disciolto posta al buio, versare il liquido nella bottiglia di ossigeno disciolto in un cilindro graduato di plastica da 100 ml e sciacquarlo tre volte. Infine versare fino alla tacca dei 100 ml del cilindro graduato.
(8) Versare il liquido contenuto nel cilindro graduato nella beuta Erlenmeyer.
(9) Titolare con tiosolfato di sodio nel matraccio Erlenmeyer finché diventa incolore, quindi aggiungere un contagocce di indicatore di amido, quindi titolare con tiosolfato di sodio finché non svanisce e registrare la lettura.
(10) Risultati del calcolo.
Ossigeno disciolto (mg/L)=M*V*8*1000/100
M è la concentrazione della soluzione di tiosolfato di sodio (mol/L)
V è il volume della soluzione di tiosolfato di sodio consumata durante la titolazione (mL)
9. Alcalinità totale
1. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione di acqua in ingresso e il campione di acqua in uscita recuperati.
(2) Filtrare il campione di acqua in entrata (se l'acqua in entrata è relativamente pulita, non è necessaria alcuna filtrazione), utilizzare un cilindro graduato da 100 ml per trasferire 100 ml di filtrato in una beuta Erlenmeyer da 500 ml. Utilizzare un cilindro graduato da 100 ml per trasferire 100 ml del campione di effluente agitato in un altro matraccio Erlenmeyer da 500 ml.
(3) Aggiungere 3 gocce di indicatore rosso di metile-blu di metilene rispettivamente ai due matracci Erlenmeyer, che diventa verde chiaro.
(4) Versare 0,01 mol/L di soluzione standard di ioni idrogeno nella buretta alcalina (con tubo di gomma e sfere di vetro, 50 ml. La buretta alcalina utilizzata nella misurazione dell'ossigeno disciolto è di 25 ml, prestare attenzione alla distinzione) fino al segno. Filo.
(5) Titolare la soluzione standard di ioni idrogeno in due beute Erlenmeyer per rivelare un colore lavanda e registrare le letture del volume utilizzato. (Ricordarsi di leggere dopo averne titolato uno e di riempirlo per titolare l'altro. Il campione di acqua in ingresso richiede circa quaranta millilitri, mentre il campione di acqua in uscita richiede circa dieci millilitri)
(6) Risultati del calcolo. La quantità di soluzione standard di ioni idrogeno *5 è il volume.
10. Determinazione del rapporto di sedimentazione dei fanghi (SV30)
1. Fasi di misurazione
(1) Prendere un cilindro graduato da 100 ml.
(2) Agitare uniformemente il campione recuperato nel punto 9 della vasca di ossidazione e versarlo nel cilindro graduato fino alla tacca superiore.
(3) 30 minuti dopo l'avvio del cronometraggio, leggere la lettura della scala sull'interfaccia e registrarla.
11. Determinazione dell'indice di volume dei fanghi (SVI)
L'SVI viene misurato dividendo il rapporto di sedimentazione dei fanghi (SV30) per la concentrazione dei fanghi (MLSS). Ma fai attenzione alla conversione delle unità. L'unità di SVI è mL/g.
12. Determinazione della concentrazione dei fanghi (MLSS)
1. Fasi di misurazione
(1) Agitare uniformemente il campione recuperato al punto 9 e il campione al punto di riflusso.
(2) Prelevare 100 ml ciascuno del campione al punto 9 e del campione al punto di riflusso in un cilindro graduato. (Il campione al punto 9 può essere ottenuto misurando il rapporto di sedimentazione dei fanghi)
(3) Utilizzare una pompa per vuoto rotativa a palette per filtrare rispettivamente il campione al punto 9 e il campione al punto di riflusso nel cilindro graduato. (Prestare attenzione alla scelta della carta da filtro. La carta da filtro utilizzata è la carta da filtro pesata in anticipo. Se il MLVSS deve essere misurato sul campione al punto 9 lo stesso giorno, è necessario utilizzare carta da filtro quantitativa per filtrare il campione al punto 9. In ogni caso, è necessario utilizzare carta da filtro qualitativa. Inoltre, prestare attenzione alla carta da filtro quantitativa e alla carta da filtro qualitativa.
(4) Estrarre il campione di fango di carta da filtro filtrato e posizionarlo in un forno di essiccazione elettrico. La temperatura del forno di essiccazione sale a 105°C e inizia l'essiccazione per 2 ore.
(5) Estrarre il campione di fango di carta da filtro essiccato e metterlo in un essiccatore di vetro a raffreddare per mezz'ora.
(6) Dopo il raffreddamento, pesare e contare utilizzando una bilancia elettronica di precisione.
(7) Risultati del calcolo. Concentrazione dei fanghi (mg/L) = (lettura della bilancia – peso della carta da filtro) * 10000
13. Determinazione delle sostanze organiche volatili (MLVSS)
1. Fasi di misurazione
(1) Dopo aver pesato il campione di fango di carta da filtro al punto 9 con una bilancia elettronica di precisione, mettere il campione di fango di carta da filtro in un piccolo crogiolo di porcellana.
(2) Accendere il forno a resistenza a scatola, regolare la temperatura a 620°C e inserire il piccolo crogiolo di porcellana nel forno a resistenza a scatola per circa 2 ore.
(3) Dopo due ore, chiudere il forno a resistenza a scatola. Dopo un raffreddamento di 3 ore, aprire leggermente la porta del forno a resistenza a scatola e raffreddarlo nuovamente per circa mezz'ora per garantire che la temperatura del crogiolo di porcellana non superi i 100°C.
(4) Estrarre il crogiolo di porcellana e metterlo in un essiccatore di vetro a raffreddare nuovamente per circa mezz'ora, pesarlo su una bilancia elettronica di precisione e registrare la lettura.
(5) Risultati del calcolo.
Sostanze organiche volatili (mg/L) = (peso del campione di fango di carta da filtro + peso del crogiolo – lettura della bilancia) * 10000.
Orario di pubblicazione: 19 marzo 2024
